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完美配合 HJ834-2017 響應“土十條”檢測要求News
完美配合 HJ834-2017 響應“土十條”檢測要求
發布時間:2018-05-22 點擊次數:509次

當前,我國土壤環境總體狀況堪憂,部分地區汙染尤為嚴重。為切實加強土壤汙染防治,改善土壤環境質量,相關政策標準逐步出台。

20177月,環境保護部發布《土壤和沉積物半揮發性有機物的測定氣相色譜-質譜法》(HJ834-2017),利用氣相色譜-質譜對土壤和沉積物中多環芳烴類、苯胺類、硝基苯類、鄰苯二甲酸酯類、醚類、吡啶類、硝基氯苯類等60多種半揮發性有機物進行定量分析,是目前我國土壤分析方法中一次性監測目標化合物zui多的方法標準。 

通常來講,完成一個試驗有 7080% 甚至更多時間用在樣品的前處理上,而給試驗帶來的誤差有60% 以上出自樣品的前處理。所以,前處理標準方法的製定至關重要。HJ834-2017中將土壤前處理詳細分為“樣品準備提取濃縮淨化濃縮、加內標”幾個步驟,其中樣品提取和淨化方法為重點所在。

樣品提取時,HJ834-2017建議方法有索氏提取和加壓溶劑萃取。索氏提取的優勢在於裝置便宜、易得;而加速溶劑萃取,則是使用少量有機溶劑,利用提高溫度和增加壓力來提高固體或半固體樣品中有機物的萃取效率。其結果大大加快了萃取的時間,並明顯降低萃取溶劑的使用量。與索氏提取方式相比,加壓溶劑萃取技術具有時間短、溶劑少、萃取效率高等顯著特點。

在淨化時,HJ834-2017 推薦的兩種方法為:固相萃取和凝膠淨化,分別適用於分析某類化合物或篩查全部化合物。固相萃取針對不同的分析物使用不同的填料。凝膠淨化(GPC)類似於分子篩效應,大體積分子隻能滲入少量大孔,在固定相中所經曆的路徑較短,先流出。小體積分子路徑流動較長,因此後流出,溶質分子便根據分子量大小,從大到小依次流出,因此GPC是除去土壤提取液中大分子幹擾物的優秀淨化方法。

由此可見,加速溶劑萃取和 GPC 淨化是樣品前處理不可或缺的方法。但目前的設備大多隻有單一的功能,為整個樣品前處理流程帶來諸多使用上的不便。

因此,AG娱乐將快速溶劑萃取和GPC淨化合二為一,特推出FSE-6 plus快速溶劑萃取儀,可從固體或半固體樣品中萃取各種有機組分並可對萃取液進行GPC凝膠淨化,是GCLC和色質聯用儀等有機檢測儀器的配套樣品前處理自動化設備,為土壤中半揮發性有機物前處理提供完美發解決方案。

FSE-6 plus通過兩位切換閥自動實現“快速溶劑萃取”和“GPC淨化”的流路切換(通過係統軟件自動控製,並提供相應操作界麵)。

1 快速溶劑萃取模式

Soxlet設備相比,FSE-6 plus 萃取時間短,萃取溶劑量小,自動化程度高。萃取時間通常15min,溶劑消耗數十毫升,完全自動化運行,技術優勢明顯。

FSE-6 plus對於每個樣品萃取來說,溫度和壓力都是獨立控製的,而和所使用的溶劑,樣品的濕度、礦物成分以及可能影響實際萃取溫度的互溶萃取基體沒有關係。這一點正是FSE技術與微波萃取技術相比較的優勢所在(因為在微波萃取過程中,其萃取壓力和溫度受到以上所述及樣品參數的強烈影響)。

2)凝膠淨化模式

zui主要的目的是消除生物、醫學、食品等樣品基體中含有的蛋白質、脂肪、色素等大分子對測定小分子目標組分的幹擾。方法通用性強,回收率穩定,特別適合基體比較複雜不適於SPE淨化的樣品。反過來,如果分析的目標物質是生物大分子或分子量較大的有機物,同樣也可以采用凝膠淨化除去樣品中的無機鹽和有機小分子,收集先流出的大分子進行後續分析。此外,在生物樣品的質譜分析中,凝膠淨化也可用作質譜的脫鹽接口。

3)固相萃取淨化功能

FSE-6 plus 同時集成了固相萃取,可選吸附劑有:Florisil(蔬菜中有機磷、氨基甲酸酯、有機氯等農殘),氧化鋁(魚肉類 PCB 萃取去除脂肪),石墨化碳 GCB (農殘中的色素去除),GPC 填料(去除大分子幹擾物),Cu 粉(去除硫化物),無水Na2SO4(瓶內幹燥萃取液)。

FSE-6 plus 集成多台前處理設備的功能,在為用戶節約近50%的儀器購置費用和實驗室空間的基礎上,涵蓋高效萃取和淨化兩項有機樣品前處理的核心功能,特別適合於基質比較複雜的樣品處理,保證樣品處理的回收率的同時又避免了交叉汙染,是國內外*(),可幫助實驗室實現整個前處理過程的自動化及智能化。

截至目前,該項技術在有機汙染物殘留檢測中已用於土壤、汙泥、沉積物、粉塵、食品、動植物組織等樣品中的多氯聯苯、多環芳烴、有機磷殺蟲劑、有機氯殺蟲劑、農藥、苯氧基除草劑、三嗪除草劑、柴油、總石油烴、二惡英、呋喃、爆炸物等有毒有害物質及活性天然產物的萃取和淨化。


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